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TGA 分析中坩埚的选择、维护与保养

发布时间:2011-11-16      点击次数:2100

 

TGA 分析中坩埚的选择、维护与保养
 
  应选择对试样、中间产物、zui终产物和气氛没有反应活性和催化活性的材料作为坩埚的材质。特别对碳酸钠一类碱性试样不要用铝、石英玻璃、陶瓷坩埚。Newkirk曾发现碳酸钠的分解温度在石英或陶瓷坩埚中要比在白金坩埚中低。因为在石英、陶瓷坩埚中的SiO2与碳酸钠在500左右发生反应生成硅酸钠和碳酸盐。对于聚四氟乙烯一类试样不宜用陶瓷、玻璃、石英坩埚,因为这类试样也会在一定条件下与上述坩埚形成挥发性碳化合物。在使用铂坩埚时,尤其要注意不能用于含磷、硫、卤素的高聚物试样。铂对许多有机物有加氢或脱氢活性,同时,含磷或硫的聚合物对铂坩埚有腐蚀作用。因此,对于不同的试样,选用不同的坩埚。
  对于有机化合物试样所造成的积碳,可用酒精灯将积碳烧掉;对于沉积在坩埚上的金属氧化物,可将坩埚浸泡在6N盐酸溶液中,铂坩埚在浸泡时不允许加热可以允许在10%盐酸水溶液中加热,因为铂能与热的6N盐酸反应;陶瓷坩埚可以允许加热。如果积碳和金属氧化物同时存在,可先将坩埚在酒精灯上灼烧,冷却后再在6N盐酸中浸泡。
  市售的浓盐酸质量浓度约为36%,当量浓度约为12N。取1体积的市售浓盐酸与1体积的蒸馏水混合,即可得到6N盐酸溶液,备用。由于坩埚的体积较小,为节省6N盐酸的消耗,可将待清洗的坩埚放入称量瓶中,加入6N盐酸于称量瓶中直至盐酸溶液将坩埚淹没,盖好盖子,浸泡若干时间视具体情况而定,然后小心将盐酸倾倒出一部分,加入蒸馏水,再倾倒,直至到接近中性为止,然后用镊子将坩埚夹出,用洗瓶吹洗若干次,然后将坩埚放入红外灯箱中干燥,收好备用。
 
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